天麻含量_HPLC法測定復方天麻顆粒中五味子醇甲的含量

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  【摘要】目的:研究復方天麻顆粒的含量測定方法。方法:采用高壓液相色譜法測定五味子醇甲的含量。結果:五味子醇甲在0.045~0.72 μg范圍內線性關系良好(r=0.9999),平均回收率為100.5%, RSD=2.2%。結論:建立的含量測定方法簡便、準確、重復性好,可用于復方天麻顆粒的質量控制。
  【關鍵詞】復方天麻顆粒;五味子醇甲;高效液相色譜法;含量測定
  文章編號:1009-5519(2008)12-1775-02 中圖分類號:R28 文獻標識碼:A
  
  復方天麻顆粒[1]由天麻、五味子、麥冬三味藥組成,用于失眠健忘,神經衰弱,以及高血壓引起的頭昏頭痛。其中五味子是治療失眠健忘,神經衰弱的重要藥味,五味子醇甲為五味子的特征成分,故選定五味子醇甲作為指標成分,參照中國藥典2000年版一部[2]進行含量測定研究,操作簡便、快速,結果準確。
  
  1 實驗部分
  
  1.1 儀器與試藥:SPD-10A高效液相色譜儀,包括VP紫外-可見檢測器(日本島津)、CLAA-VP色譜工作站。五味子醇甲對照品(中國藥品生物制品檢定所);甲醇為色譜純;水為重蒸餾水;復方天麻顆粒(綿陽一康制藥有限公司,批號:040601、040602、040603)。
  1.2 方法與結果
  1.2.1 色譜條件與系統適用性試驗:色譜柱為Shim-pack C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動相為甲醇-水(65∶35),檢測波長250 nm。理論板數按五味子醇甲峰計算,應不低于2×103。
  1.2.2 溶液的制備:精密稱取五味子醇甲對照品18.04 mg,加水適量使溶解并稀釋成100 ml,得濃度為0.1804 mg?ml-1的對照品貯備溶液;再稀釋20倍得濃度為9.02 μg?ml-1的對照品溶液。取內容物1 g,研細,精密稱定,置50 ml量瓶中,加甲醇40 ml,超聲處理(功率250 W,頻率50 KHz)30分鐘,取出,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,即得供試品溶液。同時,按供試品溶液的制備方法制得缺五味子的陰性樣品溶液。
  1.2.3 方法專屬性:在1.2.1項條件下,分別量取10 μl對照品溶液、供試品溶液和陰性樣品溶液進樣。由圖1可見,其他成分對五味子醇甲的測定無干擾。見圖1。
  1.2.4 線性關系的考察:精密量取對照品溶液(0.0902 μg/ml)5 μl、10 μl、20 μl、60 μl、80 μl注入色譜儀,記錄峰面積。以峰面積A對進樣量C進行回歸,得回歸方程:A=1.163×106C-1.645×105(r=1.0000)。五味子醇甲在0.045~0.72 μg之間,進樣量與峰面積線性關系良好。
  1.2.5 精密度試驗:精密吸取同一對照品溶液10 μl,重復進樣5次,峰面積的RSD=0.57%,表明儀器進樣精密度良好。
  1.2.6 重復性試驗:取同一批號樣品5份,照1.2.2項下方法制備供試品溶液,然后分別測定含量, RSD=2.0%,表明該方法的精密度良好。
  1.2.7 穩定性試驗:供試品溶液在室溫下放置1、3、6、12、24小時,分別測定,以五味子醇甲色譜峰面積積分值計算,RSD=0.52%,表明供試品溶液在24小時內基本穩定。
  1.2.8 加樣回收試驗:精密稱取供試品(批號040601,含量為0.512 mg/g)適量,精密加入一定量的對照品貯備溶液(0.1804 mg/ml),按照1.2.2項下方法測定,計算回收率,平均回收率為100.5%,RSD=2.23%。
  1.2.9 樣品的測定:取本品,按1.2.2項下方法制備成供試品溶液。精密量取對照品溶液與供試品溶液各10 μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算,3批樣品含量分別為2.51 mg/袋、2.63 mg/袋、2.46 mg/袋。
  
  2 討論
  
  2.1 實驗比較了Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),DiscoveryC18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),SHIMADZU VP-ODS柱(250×4.6 mm,5 μm)的色譜柱。結果表明不同品牌的色譜柱分離效果均較好,本品含量測定對色譜柱的選擇性不強。
  
  2.2 供試品溶液的制備采用甲醇超聲提取法,實驗比較了超聲提取20、30、45、60分鐘后五味子醇甲的量,結果表明五味子醇甲提取以甲醇超聲處理30分鐘為宜。
  2.3 采用高效液相色譜法測定五味子醇甲的含量,方法簡便、可靠,可作為質量控制方法。
  
  參考文獻:
  [1] 中華人民共和國國家藥典委員會. 衛生部藥品標準(中藥成方制劑)[S].第十二冊,1997.114
  [2] 中華人民共和國國家藥典委員會. 中國藥典[S]. 北京:化學工業出版社,2000.49.
  收稿日期:2008-03-12

本文來源:http://www.oxoaao.tw/2019/dangjiangongzuozongjie_0302/1155.html

天麻 復方 顆粒 含量
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